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测定水质样品时的消解方法(如COD等)
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在进行水质检测时,有些项目需要对样品进行消解,以保证检测结果的准确性。但是,不同的水样或不同的检测方法在消解过程中采用的方式不同。例如,在检测水中重金属铜时,如果采集的水样中亚铁含量较高,则会影响测定结果。这时需要在水样中加入酒石酸进行消除。还有一些参数,如总氮和COD,在检测操作过程中需要高温消解。目的是去除水样中的干扰物质,提高测量结果的准确性。...

文章来源: 常见问题 作者: 源易测 发布时间: 2022年03月29日10:45:21 浏览次数:91

  在进行水质检测时,有些项目需要对样品进行消解,以保证检测结果的准确性。但是,不同的水样或不同的检测方法在消解过程中采用的方式不同。例如,在检测水中重金属铜时,如果采集的水样中亚铁含量较高,则会影响测定结果。这时需要在水样中加入酒石酸进行消除。还有一些参数,如总氮和COD,在检测操作过程中需要高温消解。目的是去除水样中的干扰物质,提高测量结果的准确性。


  其实消解就是利用酸和高温破坏水样中的有机物,使其不能干扰测量结果。水质检测中常用的样品消解方法有两种:温和消解法和剧烈消解法。


  水质检测中的温和消化


  1、对于一些需要长期保存的水样,在检测方法允许的情况下,采集时可以加入适当的浓硝酸、浓硫酸等进行保存。这抑制了水样中的生物活性。


  2. 取 100mL 充分混合的样品放入烧杯或烧瓶中,加入 5mL 1+1 盐酸。


  3. 在水浴或蒸汽浴中加热样品,待水样减少 15-20mL 后再煮沸。


  4. 过滤水样以去除所有不溶性杂质。


  5、加入5.0mol/L氢氧化钠溶液调节消解水样使pH=4。一定要注意每滴氢氧化钠混合均匀后的当前pH值。


  6. 将样品倒入容量瓶中,用实验室级水稀释至刻度,然后进行测试。需要注意的是,容量瓶在使用前必须用实验室纯水清洗。如果是重金属水质样品,容量瓶使用前必须进行酸洗。


  7. 按照上述步骤对实验室纯水进行试剂空白试验。

水质检测中

  水样的剧烈消解步骤


  在某些情况下,温和的消解方法无法去除水样中的干扰物质,例如测试废水中的重金属参数。这需要更剧烈的消化以去除水样中的所有干扰有机物。


  1. 用重新蒸馏的 1+1 硝酸溶液酸化整个水样,使 pH<2。


  2、按照相关操作标准,在已处理过的烧杯中加入适量的水样,再向烧杯中加入3 mL重蒸浓硝酸。


  3. 在水浴或蒸汽浴上加热烧杯直到几乎干燥,在此过程中不要煮沸水样。


  4. 烧杯冷却后,加入 3 mL 浓硝酸。


  5. 用蒸发皿或表玻璃盖住烧杯,提高水浴或蒸汽浴的温度以加热。直到消解的水样澄清或颜色不再随回流而改变。


  6. 再次加热烧杯直至其几乎蒸发至干,然后冷却烧杯。如果运行中仍有悬浮物和沉淀物,可加1+1盐酸消化。最终水样见剧烈消解体积表。


  7、烧杯加热后,缓慢加入5.0mol/L氢氧化钠使其与水样完全融合,测量pH值,确保水样pH=4。


  8. 将水样转移到容量瓶中,用实验室纯水稀释。


  9、水样的最终结果可通过修正系数乘以分析结果得到。


  10、按上述步骤用实验室纯水进行空白试验。


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