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氨氮测定过程中水样、药剂的加入及干扰的判断与消除
氨氮的测定主要参考的标准是HJ535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》,氨氮试剂为纳氏试剂,有毒,因此加入时需要注意不要与试剂直接接触及可能接触,使用时需要注意安全。氨氮作为污水检测的必测项目之一,因不同企业的水样存在的差异性比较大,存在各种干扰,在检测时需要准确把我一些检测技巧,才能确保测定结果的合理性与准确性。

氨氮的测定主要参考的标准是HJ535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》,氨氮试剂为纳氏试剂,有毒,因此加入时需要注意不要与试剂直接接触及可能接触,使用时需要注意安全。氨氮作为污水检测的必测项目之一,因不同企业的水样存在的差异性比较大,存在各种干扰,在检测时需要准确把我一些检测技巧,才能确保测定结果的合理性与准确性。

水样、药剂的加入注意事项

1. 空白样应直接量取5mL蒸馏水,也要加入试剂

如无蒸馏水,蒸馏水建议用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等纯净水代替,禁止用自来水、矿泉水或桶装水等做空白。

2. 加入水样、试剂的过程中,要缓慢均匀的加入

速度如果太快容易引起液面翻滚喷溅出来,碱性溶液危险,试剂为纳氏试剂,有毒。

3. 加入水样、试剂的过程中,操作者的眼睛不要对准反应管的开口

要侧头,防止溶液飞溅出来伤到眼睛,有条件的客户佩戴防护眼睛。

干扰物质的判断、消除

1. 氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。

现象:取水样5毫升加入2滴氨氮试剂一摇匀,再加入氨氮试剂二后,产生浑浊,沉淀,水样发红等现象,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。

最少需要稀释10倍以上,甚至是50倍、100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。出来的结果再乘以相应的倍数

2. 加入试剂后,溶液发红,需进行较大倍数稀释

加入试剂后,水样发红,说明水中氨氮值很高,需要对水样进行10倍、50倍、100倍、200倍等以上的稀释。

3. 保证测定前水样是澄清的

不管高量程还是低量程检测,加药剂后,水样显示黄色(颜色越深浓度越高),但必须是澄清的,此时如肉眼观察水样浑浊,则结果不可取,需要将水样稀释后测定。(无论COD、氨氮、总磷都是如此,必须是澄清的)。

4. 如遇到氨氮很低,但是干扰很大(稀释后无干扰,但是加药剂后没颜色)

可通过蒸馏等方式解决,详情请参考国标。

5. 国家标准中的消除方法

原文:水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。