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COD测定过程中如何进行氯离子的干扰与浓度判断、消除
氯离子是COD测定过程中的主要干扰物质,因此判断样品中的氯离子是否对水样造成干扰十分有必要,当判断氯离子超出限定范围,可对水样进行稀释或加入氯离子去除剂或两者结合的方式消除干扰,以确保测定结果的准确性。

氯离子是COD测定过程中的主要干扰物质,因此判断样品中的氯离子是否对水样造成干扰十分有必要,当判断氯离子超出限定范围,可对水样进行稀释或加入氯离子去除剂或两者结合的方式消除干扰,以确保测定结果的准确性。

1. 氯离子的干扰

氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高。根据快速消解分光光度法标准:对未经稀释的水样,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。

2. 氯离子的浓度判断

在试管中加入2.00mL试样,再加入0.5mL硝酸银溶液(硝酸银溶液的配制请参考本小节备注),充分混合,最后加入2滴铬酸钾溶液,摇匀,如果溶液变红,氯离子溶液低于1000mg/L;如果仍为黄色,氯离子浓度高于1000mg/L。

注1:硝酸银溶液配制方法:将17.1g硝酸银溶于1000mL水;铬酸钾溶液配制方法:将5.0g铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成,摇匀,静置12h,过滤并用水将滤液稀释至100mL。

注2:也可按GB/T11896方法测定水样中氯离子的浓度。

3. 氯离子的消除

① 如遇到高氯、高COD的情况,可采用稀释法,将氯离子稀释到1000mg/L以下。注意,稀释后的水样COD不宜低于50mg/L。

案例1:某客户氯离子含量3000mg/L左右,COD含量1500mg/L左右。需将水样稀释4倍或者5倍(将目标氯离子稀释至1000mg/L以下),此时氯离子含量在750mg/L或600mg/L左右,COD值在375mg/L或300mg/L左右,结果乘以相对应的倍数即可。

注1:采用稀释方式消除氯离子的干扰时,在保证氯离子低于1000mg/L以下的前提下,应尽量减少稀释倍数,如稀释5倍和10倍,尽量选择稀释5倍,同时要保证样品COD浓度不低于50mg/L。

注2:对于稀释后的水样,应选取对应的量程范围进行测定,如上述案例中,稀释后的COD浓度在375mg/L或300mg/L左右,应选取150-1500mg/L的量程及试剂进行操作;如果COD含量仅为500左右,稀释5倍后COD浓度在100mg/L左右,则需要选择0-150mg/L的量程及试剂进行操作。这点尤其需要注意。

②  如遇高氯低COD,加入适量硫酸汞进行氯离子沉淀,可减少氯离子的干扰。

案例2:某客户氯离子含量3000mg/L左右,COD含量80mg/L左右。此时可以取10mL水样放入烧杯中,加入适量硫酸汞搅拌(0.5-1g),进行氯离子沉淀,然后进行检测。

③ 如遇超高浓度的氯离子,而COD又很低的情况时,我们还可以选择后两种方式结合的方式进行测定。顺序是先稀释再进行氯离子的去除,顺序不要反了。