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导读:
水中的磷几乎总是以磷酸盐的形式存在,主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合磷酸盐。如果水体中的磷含量过高,就会引起藻类大量繁殖,使水体富营养化。从而降低水质。因此,总磷也是日常水质检测的重要参数之一。目前,钼酸铵分光光度法应用较多。
(1) 配制试剂用水应为纯水。
(2) 5%过硫酸钾溶液:将5g过硫酸钾溶于水中,稀释至100mL纯水。
(3) 硫酸:1:1
(4)10%抗坏血酸溶液:取10g抗坏血酸溶于纯水中,定容至100mL。溶液储存在一个棕色玻璃瓶中,置于寒冷的地方。如果颜色变黄,丢弃并重新配制。
(5)钼酸盐溶液:将13g铵酸溶于100mL水中。将 0.35 克酒石酸锑钾溶解在 100 毫升纯水中。在搅拌下,将钼酸铵溶液缓慢倒入300 mL(1:1)硫酸中,然后加入酒石酸锑钾溶液充分混合。试剂储存在琥珀色玻璃瓶中,可稳定保存长达 2 个月。
(6)磷酸盐原液:称取0.2197g磷酸二氢钾,110℃干燥2小时,溶于纯水,转移至1000mL容量瓶中,加入(1:1)5ml硫酸,稀释用纯净水至标准弦。该溶液每毫升含有 50.0 微克磷。
(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐原液于250ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度。该标准溶液每毫升含有 2.00 μg 磷。
(1)分光光度计。
(2)医用便携式高压蒸汽灭菌器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。
(3)带塞比色管:50mL,成套高型无色。
(4) 纱布、细绳。
(5)比色皿:光程30mm。
(6) 移液器:5、10、50mL。
(7) 容量瓶:250、1000mL
(8) 分析天平:精度为0.0001g。
(9) 清洗耳球。
1、工作溶液的配制:分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 mL磷酸盐标准溶液于50 mL带塞比色管中,加纯水至刻度。
2、显色:在比色管中加入1.0 mL 10%抗坏血酸溶液,摇匀。 30 秒后,加入 2.0 mL 钼酸盐溶液,摇匀,静置 15 分钟。
3、比色法测量:用10mm或30mm比色皿在700nm波长处读取吸光度,以纯水为参比。
4、工作曲线的绘制:绘制总磷含量对吸光度的工作曲线。
1、取样:取适量消解水样(含磷量不超过30g),加入50mL比色管中,用纯水稀释至刻度。
2、显色:在比色管中加入1.0 mL 10%抗坏血酸溶液,摇匀。 30s后加入2.0mL钼酸盐溶液,摇匀。静置15分钟
3、比色法测量:在700mm波长处,使用光路为10mm或30mm的比色皿,以纯水为参照,读取吸光度。最后得到总磷的详细参数。
检测总磷的注意事项
1、若室温低于13℃,可在20-30℃水浴中显色15分钟。
2、色度会干扰吸光度的正确读数,需要进行补偿校正。
3、比色皿使用后可在稀硝酸洗液中浸泡片刻,可去除吸附的钼蓝有色物质。
4、当砷含量大于2.0mg/L、硫化物含量大于2.0mg/L、六价铬含量大于50mg/L、亚硝酸盐含量大于1mg/L时,会造成干扰,每个人都应该设法消除它。
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