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天然水体中的磷大部分来自生活污水、畜牧业废水、农田化肥流失和工业废水排放。其中,生活污水中的磷污染占43%。大家都知道,磷是评价水质的重要指标。当水中的磷含量过高时,会造成藻类过度繁殖,形成富营养化。这种生长在受污染水域的淡水藻类会产生大量的毒素或致癌物质。例如,蓝绿藻有明显的促肝癌作用。而且,水中大量的磷会引起各种皮肤炎症。磷酸盐会导致腹泻、呕吐,甚至危及生命。因此,国家对各种水源的总磷有要求。
国家标准GB3838-2002地表水环境质量标准基本项规定了总磷的标准限值(单位:mg/L),Ⅰ类水质总磷标准浓度≤0.02mg/L,标准浓度II类总磷≤0.1 总磷浓度标准mg/L,III类水质标准≤0.2mg/L,IV类水质总磷浓度标准≤0.3mg/L, V类总磷浓度≤0.4mg/L。
国家标准DB1/199-1997《第二污染物最高允许排放浓度(单位mg/L)》(198年1月1日以后建设)规定了磷酸盐(蓄水河流和封闭水域排放控制标准)一级标准要求低于0.5mg/L,二级标准低于1.mg/L。
钼酸铵分光光度法是在中性条件下用过硫酸钾消解水样,将其中所含的磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原成蓝色络合物。在 700m 波长范围内进行比色和定量。
水质样品前处理方法:
1、干扰消除:如果水样中砷含量大于2mg/L,会产生干扰,可用硫代硫酸钠消除;硫化物含量大于2mg/L也会产生干扰。此时,可在酸性条件下引入氮气消除;六价铬大于50mg/L会产生干扰,可用亚硫酸钠消除;亚硫酸盐大于 1mg/L 会产生干扰,可通过氧化消化消除。
2、水样消解:取混合水样(包括悬浮物),用硫酸钾消解,检测水中总磷含量。
具体步骤:取5.0mL混合水样(磷含量不超过2mg/L)放入10mL带盖比色管中,加入1ml过硫酸钾溶液,拧紧盖后,将比色管放入YC30K双温区消解器中进行加热消解,消解完成后,取出冷却。然后分别加入0.2ml总磷试剂二和0.3ml总磷试剂三,摇晃均匀,静止等10分钟,在总磷快速检测仪上进项检测。
测定总磷的方法日趋成熟。最常见的传统分光光度法是钼酸铵分光光度法。目前有流动注射分析(FIA)、等离子体发射光谱(ICP-AES)等。 FIA 测定总磷基于钼酸铵分光光度法,使用在线过硫酸盐/紫外线消解法,所得复合物在 880m 波长下进行比色定量。 CP-AES 方法利用氩等离子体产生的高温使样品分解,形成受激原子和离子。发射出的特征谱线的光强与总磷浓度成正比,得到总磷浓度。
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