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COD测定方法(库伦滴定法)详解
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导读:化学需氧量(COD)是指水样在一定条件下用强氧化剂处理时所消耗的氧化剂量,以mg/L氧气表示。化学需氧量反映了还原性物质对水的污染程度。水中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很常见的,所以化学需氧量也被作为有机物相对含量的指标之一。水样的化学需氧量可受所加...

文章来源: 环保百科 作者: 源易测 发布时间: 2022年03月08日10:49:01 浏览次数:362

  导读:

  化学需氧量(COD)是指水样在一定条件下用强氧化剂处理时所消耗的氧化剂量,以mg/L氧气表示。化学需氧量反映了还原性物质对水的污染程度。水中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很常见的,所以化学需氧量也被作为有机物相对含量的指标之一。

  水样的化学需氧量可受所加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间、有无催化剂等因素影响而得到不同的结果。因此,化学需氧量也是一个条件性指标,必须严格按照操作步骤进行。对于工业废水,我国规定采用重铬酸钾法,测定值称为化学需氧量。

重铬酸钾.jpg

  库仑法

  一、方法原理

  水样以重铬酸钾为氧化剂氧化,在10.2mol/L硫酸介质中回流,过量的重铬酸钾以电解产生的亚铁离子为库仑滴定剂进行库仑滴定。根据电解产生的亚铁离子所消耗的电量,根据法拉第定律计算。

  CODcr (O2,mg/L)=

  式中QS——校准重铬酸钾所消耗的电量;

  QM——测量过量重铬酸钾消耗的电量;

  V——水样体积(ml)。

  如果仪器有简单的数据处理装置,最终显示的值就是 CODcr 值。

  该方法简单、快速、试剂用量少,简化了用标准溶液校准滴定溶液的步骤,缩短了回流时间。特别适用于工矿行业工业废水的控制和分析。但由于其氧化条件与(1)法不完全一致,必要时应按(1)法检查。

  二、干扰与消除

  酸性重铬酸钾具有强氧化性,能氧化大部分有机化合物。加入硫酸银作催化剂时,可将直链脂肪族化合物完全氧化,而芳香族有机化合物不易氧化,吡啶不被氧化,挥发性直。链状脂肪族化合物、苯等有机物以气相存在,不能与氧化剂液接触,氧化不明显。氯离子可被重铬酸盐氧化,与硫酸银反应产生沉淀,影响测量结果。因此,在回流前将硫酸汞添加到水样中,使其成为消除干扰的络合物。氯离子含量高于 2000mg/L 的样品应定量稀释至 2000mg/L 以下,然后测定。

  三、本方法的适用范围

  当使用 1 ml 0.05 mol/L 的重铬酸钾溶液进行校准测定时,该方法的最低可检测浓度为 2 mg/L(COD)。使用 3 ml 0.05 mol/L 重铬酸钾溶液进行校准测定时,最低可检出浓度为 3 mg/L(COD),测定上限为 100 mg/L。

  仪器

  (1)化学需氧量仪。

  (2) 滴定池:150 ml 锥形瓶(用于回流和滴定)。

  (3)电极:发生电极面积为780mm2铂片。对电极由铂丝制成,置于玻璃管(填充 3 mol/L 硫酸)中,底部为熔融玻璃。指示的电极区域是 300 mm2 的铂片。参比电极是一根直径为 1 mm 的钨丝,它也被放置在一个熔融玻璃底部的玻璃管中(充满饱和硫酸钾溶液)。

  (4)电磁搅拌器、搅拌棒。

  (5)回流装置:34#标准磨口150ml锥形瓶回流装置,回流冷凝管长度120mm。

  (6)电炉(300W)。

  (7) 设置时钟。

  试剂

  (1)双蒸水:在蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行双蒸。

  (2)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.050 mol/L):称取2.5g重铬酸钾溶液于1000ml双蒸水中,摇匀备用。

  (3)硫酸-硫酸银溶液:将25g硫酸银加入2500ml浓硫酸中,溶解并摇匀。

  (4)硫酸铁溶液(1/2Fe2(SO4)3=1 mol/L):称取200g硫酸铁(Fe2(SO4)3),溶于1000ml双蒸水中。 (如有沉淀需过滤去除)。

  (5)硫酸汞溶液:称取4g硫酸汞于50ml烧杯中,加入20ml 3mol/L硫酸,稍加热溶解,转移至滴瓶中。

  步

  1、校准值的确定

  (1)准确吸取12ml双蒸水到锥形瓶中,加入1.00ml

  0.05 mol/L重铬酸钾溶液,缓慢加入17.0 ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2-3个玻璃珠,加热回流。

  (2)回流25分钟后停止加热,用隔热罩将锥形瓶与电炉分开,稍冷,从冷凝管上端加入33ml双蒸水。

  (3)取出锥形瓶,冷水浴冷却,加入7ml mol/L硫酸铁溶液,摇匀,继续冷却至室温。

  (4) 放入搅拌器,插入电极,搅拌。翻转校准开关并执行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示相对于重铬酸钾的COD校准值。将此值存储在仪器的刻度盘中。

  2. 水样的测定

  (1) COD值小于20mg/L的水样:

  ①准确吸取10.00ml水样置于锥形瓶中,加入1-2滴硫酸汞溶液和1.00ml 0.050mol/L重铬酸钾溶液,加入17.00ml硫酸-硫酸银溶液,混匀好吧。加入2-3个玻璃珠,加热回流,按照校准值的测定(2)和(3)进行以下操作。

  ② 放入搅拌器,插入电极,启动搅拌器,关闭测量开关,进行库仑滴定。仪器直接显示水样的COD值。

  如果水样中氯离子含量高,可少取水样,用双蒸水稀释至10ml。测得的水样COD为:

  CODCr (O2, mg/L)=

  式中,V——水样的体积(ml);

  COD——仪器的COD读数(mg/L)。

  (2) COD值大于20mg/L的水样:

  ①准确吸取10ml双蒸水到锥形瓶中,加入1-2滴硫酸汞溶液,加入3ml 0.050mol/L重铬酸钾溶液,缓慢加入17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2-3个玻璃珠,加热回流。以下操作根据校准值的测量(2)、(3)(4)进行校准。

  ②准确吸取水样10.00ml(或取少量,加水至10ml)放入锥形瓶中,加入1-2滴硫酸汞溶液和3ml 0.050mol/L重铬酸钾溶液。加入 17.0 ml 硫酸-硫酸银溶液并充分混合。放入2-3个玻璃珠,加热回流。对于COD小于20 mg/L的水样的测定,按照步骤①和②进行以下操作。

  精密度和准确度

  13个实验室使用COD分析仪对50mg/L(COD)的均匀分布的邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行分析,实验室内相对标准偏差为1.4%;实验室间的相对标准偏差为2.8%;误差为 2%。

  17个实验室分析了加标水样中含有14-25.8 mg/L(COD),单个实验室的相对标准偏差不超过6.2%。

  13 个实验室分析了加标水样中的 88.4-105 mg/L (COD),单个实验室的相对标准偏差不超过 8.3%。

  总结:

  防范措施

  (1)对于混浊、悬浮物较多的水样,应特别注意取样的均匀性,否则会带来较大的误差。

  (2)铂电极染色后,可将电极在2mol/L的氨水中浸泡片刻,然后用双蒸水清洗。

  (3) 不要使用去离子水制备试剂和稀释水样。

  (4)对于不同型号的COD分析仪,按照仪器的使用说明书进行操作。

 


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