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COD检测方法(重铬酸盐法)详解
文章简介:

导读:本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于COD值大于30mg/L的各类水样,原水样的测定上限为700mg/L。本标准不适用于氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的盐水。一、测量原理将已知量的重铬酸钾溶液加入水样中,并在强酸介质中使用银盐作为催化剂。煮沸回流后,以亚铁酒精为指示剂,...

文章来源: 环保百科 作者: 源易测 发布时间: 2022年03月08日11:00:27 浏览次数:325

  导读:


  本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。


  本标准适用于COD值大于30mg/L的各类水样,原水样的测定上限为700mg/L。


  本标准不适用于氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的盐水。


  一、测量原理


  将已知量的重铬酸钾溶液加入水样中,并在强酸介质中使用银盐作为催化剂。煮沸回流后,以亚铁酒精为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中的残留量。还原的重铬酸钾从消耗的硫酸亚铁铵的量转化为消耗的氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃和吡啶很难被氧化,氧化率低。在硫酸银的催化下,线性脂肪族化合物可以被有效地氧化。


  二、试剂和仪器


  除非另有说明,实验所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水为蒸馏水或同纯度的水。(推荐使用YC8100铬法快速COD测定仪,检测简单快速,可用于批量检测。)YC8100COD快速测定仪.jpg


  试剂


  2.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。


  2.2 硫酸汞(HgSO4),化学纯。


  2.3 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL。


  2.4 硫酸银-硫酸试剂:将10g硫酸银(4.1)加入1L硫酸(4.3)中。放置 1-2 天溶解并混合,使用前小心摇晃。


  2.5 重铬酸钾标准溶液:


  2.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g重铬酸钾105℃干燥2h后溶于水中,定容至1000mL。


  2.5.2 C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将3.5.1中的溶液稀释10倍。


  2.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液


  2.6.1 C[(NH4)2Fe(SO4)2H2O]≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;将39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?H2O]溶于水中,加入20mL硫酸(3.3),待溶液冷却后稀释至1000mL。


  2.6.2 日常使用前,本溶液(4.6.1)的浓度必须用重铬酸钾标准液(2.5.1)准确校准。取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液(2.5.1)于锥形瓶中,用水稀释至约 100mL,加入 30mL 硫酸(2.3),混匀,待冷却后,加入 3 滴(约 0.15mL)铁酒精指示剂(2.7)、硫酸亚铁铵(2.6.1)滴定溶液的颜色由黄色变为蓝绿色再变为红棕色,即为终点。记录硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。


  2.6.3 硫酸亚铁标准滴定溶液浓度的计算:


  C=10.00*0.250/V=2.50/V


  式中: V——滴定过程中消耗的硫酸亚铁铵溶液的毫升数。


  2.6.4 C[(NH4)2Fe(SO4)2H2O)≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将2.6.1中的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液( 4.5.2) 校准,其滴定步骤和浓度计算分别与2.6.2和2.6.3类似。


  2.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmol/L:称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK),105℃干燥2h,加水溶解,定容至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,完全氧化邻苯二甲酸氢钾的COD值为1.1768氧/克(指1克邻苯二甲酸氢钾消耗1.176克氧),故此标准溶液的理论COD值为500mg/g L.


  2.8 1,10-菲咯啉(1,10-菲咯啉一水合物)指示液:将0.7g七水硫酸亚铁(FeSO4?H2O)溶于50mL水中,加入1.5g 1,10-菲咯啉,搅拌溶解,加水稀释至 100mL。


  仪器


  1. 防沸玻璃珠。


  2、回流装置:全玻璃回流装置,250mL锥形瓶,24号标准磨口。回流冷凝器的长度为300-500mm。如果采样量大于 30 mL,可以使用带有 500 mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。


  3、加热装置。


  4. 25mL 或50mL 酸滴定管。


  应将水样收集在玻璃瓶中并尽快进行分析。如果不能立即分析,添加硫酸 (4.3) 至 pH < 2 并储存在 4癈。但存放时间不超过5天。采集的水样体积不得少于100mL。


  4.1 将样品摇匀,取出20.0 mL 作为样品。


  4.2 对于 COD 值小于 50 mg/L 的水样,采用低 c氧化应使用浓度重铬酸钾标准溶液(3.5.2),加热回流后,应使用低浓度硫酸亚铁铵标准溶液(3.6.4)。退后。


  4.3 本方法对原水样品的测定上限为700 mg/L。


  4.4 用于重污染水样。可选择样品的1/10和所需试剂的1/10,放入10?50 mm的硬质玻璃管中,摇匀,用酒精灯加热至沸腾几分钟,观察是否溶液变成蓝绿色。如果是蓝绿色,则少取样品,重复上述测试,直到溶液不变成蓝绿色。从而确定待测水样的适当稀释倍数。


  4.5 取试样(6.2)于锥形瓶中,或取适量试样加水至20.0 mL。


  4.6 空白试验:用20.0 mL 水代替试样按相同程序进行空白试验。其余试剂同试样测定(4.8),记录空白滴定过程中消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。


  4.7 检验试验:按试样(4.8)规定的方法分析20.0 mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,检查操作工艺和试剂纯度。该溶液的理论 COD 值为 500 mg/L。如果校验测试的结果大于该值的96%,则可以认为实验步骤基本合适。否则,必须找出失败的原因,重复实验以达到要求。


  4.8 去干扰试验:亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机还原性物质会增加结果,可接受将其需氧量作为水样COD值的一部分。


  本实验主要干扰物质为氯化物,可通过加入硫酸汞(4.2)部分去除。回流后,氯离子可与硫酸汞结合,形成可溶的氯汞络合物。当氯离子含量超过 1000 mg/L 时,COD 的最低允许值为 250 mg/L,低于此值的结果精度不可靠。


  4.9 水样测定:向试样(7.4)中加入10.0 mL重铬酸钾标准溶液(3.5.1)和若干防爆玻璃珠,摇匀。将锥形瓶连接到回流装置冷凝管的下端,连接冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30 mL硫酸银-硫酸试剂,防止低沸点有机物逸出,连续旋转锥形瓶使其混合均匀。从溶液开始沸腾开始回流两小时。冷却后,从冷凝管上端用20-30 mL水冲洗冷凝管,取出锥形瓶,再用水稀释至约140 mL。待溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲咯啉指示液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定)。溶液颜色由黄色变为蓝绿色,以红棕色为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量V2。


  水样的化学需氧量(mg/L)计算如下:


  COD (mg/L)=C*(V1-V2)*8000/V0


  式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L;


  V1——空白试验(7.4)消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;


  V2——样品测定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(4.8),mL;


  Vo——空白样品的体积,ml。


  总结


  防范措施


  1 所用玻璃仪器在实验前应用蒸馏水冲洗干净。


  2 如果水样上下层COD不一致,取样前应充分摇匀。


  3 准确取样,取样后加入硫酸汞,调匀后加入铬酸钾。


  4 回流时用手触摸冷凝管外壁,感觉不到明显的温热。


  5 每天检测样品前应校准硫酸亚铁铵的浓度。


  6 加热回流后,用蒸馏水冲洗冷凝管内壁和锥形瓶内壁,然后加水稀释至140ml以上。


  7 滴定前让样品冷却至室温。


  8 滴定多个样品时,不要一次加入指示剂,然后等待滴定。滴定一个样品时应添加一次指示剂。


  9 滴定时锥形瓶应充分摇晃,但不能激起强烈的水花。

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